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指示剂本身在空气中应稳定,便于保存

指示剂本身在空气中应稳定,便于保存。大多数金属指示剂由于自身结构特点,在空气中或在水溶液中易被氧化,所以好现用现配。保存时应避光,密封保存在棕色容器中。有时直接使用盐稀释的固体。指示剂与某些离子生成极稳定的配合物,滴入过量EDTA也不能夺取MIn配合物中的金属离子,指示剂在化学计量点附近没有颜色变化,这种现象称为指示剂的封闭现象。如Ai对指示剂二橙有封闭作用,能和指示剂生成稳定螯合物,可采取返滴定的方式避免直接接触。如果干扰离子封闭指示剂,则加入另外一种比指示剂螯合能力强的配位剂与之反应,消除封闭现象。

消解回流冷却放置时间(1)

消解回流冷却放置时间

（1）消解时间，GB11914-89方法中要求消解时间是2h,应自开始沸腾时开始计时，在分析过程中要严格控制消解时间。

（2）冷却放置时间，经实验证明不同浓度的样品回流冷却**室温后0~20h后没有明显变化，满足COD精mi度要求，所以样品冷却**室温后可在20h内滴定。判断是否冷却可以用手摸冷却出水是否有温感，若有温感测定结果会偏低，因此要在样品完全冷却后滴定。

分析过程中要注意水样的保存和分析取样，水样采集后应尽快分析，在采集时加入硫酸使pH小于2，以利于保存，样品在4℃时比较稳定。分析取样时一定要将水样摇匀。

纳氏试剂比色法的测定方法

氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、一次氯酸盐（或者水杨酸－次氯酸盐）比色法和电极法等。本书采用纳氏试剂比色法。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。

水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。