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小烧杯定量转移溶液时,玻璃棒的下端就靠在瓶颈内壁上

准确称取基准试剂或被测样品,置于小烧杯中,用少量蒸馏水(或其他溶剂)将固体物质溶解。如需加热溶解,则加热后应冷却至室温。然后将溶液定量转移到容量瓶中。定量转移溶液时,右手持玻璃棒,将玻璃棒伸入容量瓶口中,玻璃棒的下端就靠在瓶颈内壁上(注意:玻璃棒不能和瓶口接触)。左手拿烧杯,使烧杯嘴紧贴玻璃棒,让溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。

烧杯中溶液倾完后,将烧杯慢慢扶正同时使杯嘴沿玻璃棒上提1~2cm,然后再离开玻璃棒,避免杯嘴与玻璃棒之间的一滴溶液流到烧杯外面,并把玻璃棒放回烧杯中,但不要靠杯嘴,然后用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁,再将溶液按上述方法转移到容量瓶中。

化学计量点时,金属离子全部反应完全,稍加过量的EDTA

化学计量点时,金属离子全部反应完全,稍加过量的EDTA由于具有强的螯合性,把铬黑T金属螯合物中的铬黑T置换出来,pH=10时,铬黑T为纯蓝色,因此反应结束时,溶液颜色由红色转变为蓝色,利用此颜色的转变可以指示滴定终点。指示剂应具有较好的选择性,在测定的条件下只与被测离子显色。若选择性不理想,应设法消除干扰。

MIn稳定性与MY相当或In、MIn不易溶于水,导致即使过了化学计量点也不变色,终点拖长,消耗过量的EDTA,这种现象称为僵化现象。可以加入增加其溶解性或加热来促进溶解,加快反应速率。但好选择易溶于水的指示剂。另外示剂若保存不当,会发生氧化变质现象。

纳氏试剂的配置为了保证

纳氏试剂的配置 为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配置时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配置100ml纳氏试剂所需HgCl2和KI的用量之比约为2.3：5。在配置是时为了加快反应速度，节省配置时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。

酒石酸钾钠的配置 酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%～30%，冷却后无氨水稀释至原体积。